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    食品塑料内衬中邻苯二甲酸二辛酯的HPLC分析
    2012-11-23 09:01:14 作者:新月 来源: 文字大小:[][][] 返回 打印
     随着食品工业的不断发展,食品生产不仅数量多,品种也杂,如冻菜、冻海鲜、冻肉制品,还有饼干、糕点等.而大多数食品均采用塑料制品进行内包装或内衬.因而对于它的安全卫生性检测显得十分必要. 常用的食品塑料内衬中多采用邻苯二甲酸二辛酯作为它的增塑剂,该类化合物具有良好的综合性能,是一种比较理想的增塑剂,因而被广泛地应用于塑料制品中,以增加聚合物材料的可塑性.邻苯二甲酸二辛酯,又称邻苯二甲酸二(2—乙基己基)酯(DEHP).其急性毒性很小,但其亚急性毒性和慢性毒性引起了人们的重视.亚急性动物毒性试验显示能导致体重减轻,白细胞增加,贫血,血尿等,特别是对肝脏组织具有不良影响[2,3].同时DEHP还能从塑料包装袋中向食品,特别是含油脂食品,如牛奶、肉类中迁移.食品在塑料包装材料中储存的时间越长,或用于包装食品的塑料材料中增塑剂含量越高,都会加大增塑剂向食品中迁移的量,即对食品的污染程度越大.根据资料显示,目前国外对DEHP的检测主要在环保、医疗等领域[1,4],而对食品塑料内衬材料中DEHP的检测则未见报导. 1、实验 1.1 实验试剂与仪器 1.1.1 试剂 无水乙醚、甲醇,均为分析纯; 邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP,内标物)为色谱纯. 1.1.2 仪器HP1100型高压液相色谱仪. 1.2 实验方法 1.2.1 DEHP标准溶液的制备 准确称取纯DEHP0.2500g,用甲醇溶解定容于250mL容量瓶中,配成浓度为1000μg/mL的DEHP标准溶液,保存于冰箱中. 1.2.2 DEHP工作溶液的制备 用移液管分别精确移取上述DEHP标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0(mL)于8个洁净的10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度系列为100、200、300、400、500、600、700、800(μg/mL)的DEHP工作溶液. 1.2.3 内标物DOP标准溶液的制备 准确称取纯DOP1.5000g,用甲醇溶解定容于50mL容量瓶中,配成浓度为30000μg/mL的DOP标准溶液,保存于冰箱中. 1.2.4 样品处理 溶剂萃取法:将塑料内衬依次用去离子水、无水乙醚擦净,准确称取一定量后,置于索氏抽提器的滤纸筒中,用无水乙醚抽提12h,抽提完毕后,回收乙醚,用甲醇转移、定容于25mL容量瓶中. 1.2.5 高压液相色谱测定 色谱柱[Nuclevsi]C18为4.6mm×250mm(7μ),流动相为甲醇∶水=93∶7,流量1 00mL/min,检测器工作波长UV224nm,检测器灵敏度0.500AUFS,进样量10μL,柱温25℃. 按以上条件,分别测定工作溶液及样品,由标准曲线定量或内标法定量,计算各食品塑料包装材料中DEHP的含量[注:内标物为邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)] 1.3 回收试验 选取出口饼干内衬、饮料瓶及速冻点心袋等三种不同质地的塑料包装制品进行回收试验,加入已知量的DEHP,通过萃取、浓缩、定容、进样,DEHP的加样回收率平均为98.62±1%. 1.4 样品测试对出口饼干内衬等几种样品,按所确定的方法进行测定,结果见表1. 1.5 标准DEHP测定结果的线性范围及检测限 在浓度范围为100~800μg/mL,其线性关系为Y=0.2679X+0.7846,r=0 9994.该方法检测限为4.81×10-2μg. 1.6 重复性试验 将DEHP标准样配制成高、中、低三种浓度,每一浓度重复进样5次,标准偏差平均为2.82,变异系数平均为2.12%. 2、结论 本方法的操作步骤合乎常规,所用溶剂对人体毒害小,且易得到,用于测定的仪器色谱柱C18为通用柱,方法稳定可靠,因而适用于现阶段国情,有实际应用价值. 所确定的预处理方法和色谱操作条件完全适用于食品塑料内衬中DEHP含量的分析测定.方法偏差及测定值偏差均能达到要求,检测限为4.81×10-2μg·s/mL. 研究发现,质地较硬的塑料包装材料,如饼干衬里等含DEHP量较软质塑料高,但基本上都低于5%.因为油性食品较易受到污染,故建议少用最好不用硬质塑料作包装材料.

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